怎么用重铬酸钾法检测COD？具体方法步骤介绍

  COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，即化学需氧量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数。重铬酸钾是一种还原剂，可以有效检测COD。那么，大家知道怎么用重铬酸钾法检测COD吗？中斌小编今天就为大家详细总结了重铬酸钾法的具体方法步骤，下面一起来了解一下吧。
  

  一、重铬酸钾法检测COD的原理

  
  在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

  二、重铬酸钾法检测COD的仪器

  
  1、500ml 全玻璃回流装置。
  
  2、加热装置（电炉）。
  
  3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
  

  三、重铬酸钾法检测COD的试剂

  
  1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
  
  2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
  
  3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
  
  标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  
  4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解。
  
  5、硫酸汞：结晶或粉末。
  

  四、重铬酸钾法检测COD的测定步骤

  
  1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）
  
  对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
  
  2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
  
  3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  以上就是关于怎么用重铬酸钾法检测COD的解答，希望能对大家有所帮助。在每次重铬酸钾法的实验中，应及时对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。中斌化工是从事无机化学试剂，精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业，生产和销售重铬酸钾，种类齐全，现货供应，欢迎有意者留言或致电咨询。